Kalibrierung von IR-Geräten |
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25.09.2012 16:03 Uhr |
Von Mona Tawab / Bisher sind noch wenige Apotheken im Besitz eines IR-Geräts. Angesichts der einfachen Handhabung und extremen Zeit- und Materialersparnis ist jedoch von einer zunehmenden Beliebtheit der IR-Spektroskopie als einfache Methode zur Identitätsbestimmung auszugehen.
Die IR-Spektroskopie ist als allgemeine Methode im Europäischen Arzneibuch (2.2.24) aufgeführt und stellt somit eine anerkannte pharmazeutische Methode zur Prüfung von Substanzen in der Apotheke dar. Die Identifizierung der Substanzen erfolgt auf der Basis ihrer funktionellen Gruppen, die charakteristische Absorptionsbanden im IR-Spektrum aufweisen. Für eine zweifelsfreie Identifizierung sollten die Proben rein sein und einen Wassergehalt von < 1 Prozent aufweisen.
Im Vergleich zur NIR-Spektroskopie muss das IR-Spektrometer bei bestehender valider Referenzbibliothek nicht noch mal in der Apotheke validiert werden. Dies liegt an der hohen Reproduzierbarkeit der Messungen, die keinem Einfluss der Probenbeschaffenheit wie Partikelgröße, Polymorphie et cetera unterliegen. Mit dem Ausdruck des Proben- und Referenzspektrums ist der Nachweis der Richtigkeit der durchgeführten Identifizierung erbracht. Allerdings ist die IR-Spektroskopie nicht geeignet, Alkohol-Wasser-Mischungen, Tinkturen, anorganische Salze und Teedrogen zu identifizieren.
Wie bei den anderen Prüfmitteln auch, muss das IR-Gerät in regelmäßigen Abständen kalibriert werden. Dies erfolgt nach den Vorgaben des Europäischen Arzneibuches durch die Überprüfung der Auflösung und der Wellenzahlskala. Zur Bestimmung der Auflösung wird das Spektrum eines etwa 35 µm dicken Polystyrolfilms aufgenommen. Bei Geräten mit einem Monochromator muss die Differenz (ausgedrückt in Prozent) zwischen der Absorption im Absorptionsminimum (Transmissionsmaximum) bei 2870 cm-1 und dem Absorptionsmaximum (Transmissionsminimum) bei 2849,5 cm-1 größer als 18 sein. Außerdem muss die Differenz im Transmissionsmaximum bei 1589 cm-1 und dem Transmissionsminimum bei 1583 cm-1 größer als 10 sein. Bei Fourier-Transform-Geräten wird eine geeignete Geräteauflösung mit geeigneter vom Hersteller angegebenen Apodisation verwendet. Die Differenz zwischen der Absorption im Absorptionsminimum bei 2870 cm-1 und dem Absorptionsmaximum bei 2849,5 cm-1 muss größer als 0,33 und die Differenz im Transmissionsmaximum bei 1589 cm-1 und dem Transmissionsminimum bei 1583 cm-1 größer als 0,33 sein.
Die Überprüfung der Wellenzahlskala erfolgt durch die Bestimmung der Transmissionsminima, die sich in Abhängigkeit des verwendeten Gerätes in definierten Toleranzgrenzen bewegen dürfen. Für die jeweiligen Transmissionsminima sind die Abweichungsgrenzen im Arzneibuch angegeben.
Es empfiehlt sich, die Kalibrierung des IR-Gerätes einmal jährlich durchzuführen. Für die oben beschriebene Kalibrierung kann eine Musterkalibrieranweisung von der ZL-Website (www.zentrallabor.com) heruntergeladen werden. /
Dies ist ein Beitrag zur Serie »ZL-Praxistipp«. Bereits erschienen sind:
ZL-Praxistipp: Funktionsfähigkeit sicherstellen, PZ 31/2012 (Waagenkalibrierung)
ZL-Praxistipp: Richtigkeit sicherstellen, PZ 33/2012 (Schmelzpunktbestimmung)
ZL-Praxistipp: Viskosität korrekt messen, PZ 35/2012
ZL-Praxistipp: Temperatur konstant überwachen, PZ 37/2012
